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铭修(上海)实验室质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯的结果
点击次数:269 发布时间:2018-03-12

铭修(上海)实验室质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯的结果

仪器工作条件的选择:参考标准 GB/T 21911–2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》色谱条件,采用全扫描模式(质量范围为 m/z 50~400)对质量浓度为 1。00 μg/mL 的DOTP 标准溶液进行分析。图 1 为 DOTP 标准溶液的质谱图。

为了减少干扰,提高方法的选择性和灵敏度,采用选择离子(SIM检测法,选择其中4种强度较高的特征离子(m/z 112,149,167,261)作为定性离子,然后采用SIM模式测定DOTP标准溶液,图2为DOTP标准溶液的总离子流色谱图。

样品前处理方式:由于白酒中乙醇对 DOTP 有较好的溶解性,首先考察了白酒中不同含量的乙醇对回收率的影响。以市售 56°白酒分别稀释成 10°,20°,30°,40°,50°的样品,分别称取 5 g 样品,用 2 mL 正己烷分别提取,结果发现,白酒中乙醇对测定结果影响较大,随着乙醇含量的提高,DOTP 回收率从82.27% 降为 76.36%。分别比较了水浴氮吹(60℃)、沸水浴、盐析法 3 种样品前处理方法,表 1 为不同前处理方法白酒中 DOTP 的回收率。由表 1数据可知,3 种前处理方法都能得到满意的结果,DOTP 回收率为 94.6%~96.5%,但氮吹与沸水浴都是通过去除乙醇以提高回收率,实际操作中需要确认乙醇是否去除完全,受人为因素影响较大,而盐析法可以排除人为影响,且操作更为方便快捷,因此选择盐析法作为样品前处理方式。图 3 为盐析法测定白酒中 DOTP 的总离子流色谱图。

 

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